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基于金刚石氮空位(NV)中心的量子传感器由于其微米级的检测体积和非电感式的样品检测要求,是一种很有前景的核磁共振光谱检测模式。目前存在的一个挑战是如何充分实现高光谱分辨率和浓度灵敏度相结合的***核磁共振分析小分子样品容量。在一份关于科学进展的新报告中,Janis Smits和一个跨学科的研究团队在美国和拉脱维亚的高技术材料、物理和天文部门解决了这一挑战,他们在一个微流体平台上对实验的偏振和探测阶段进行了空间分离。
他们实现了0.65±0.05 Hz的光谱分辨率,与之前的金刚石核磁共振研究相比,提高了一个数量级。使用该平台,他们对液体分析物进行了二维相关光谱分析,有效检测体积约为40微微升。
核磁共振(NMR)光谱是一种功能强大和完善的技术,用于各种科学学科的成分、结构和功能分析。在传统的核磁共振光谱分析中,信噪比(SNR)与外场强度(B0)有很强的相关性。
研究小组使用强永磁体(1.5特斯拉)产生核自旋极化,并使用亥姆霍兹线圈在13 mT进行检测,以简化将NMR线宽稳定到亚赫兹水平的任务。他们促进了金刚石量子传感器在低微波频率下作为在线微流体核磁共振探测器的应用。这些改进允许Smits等人在~40 pL(微微升)的有效检测体积内进行液体分析物的二维(2-D)相关光谱(COSY)分析。研究人员打算将这个平台与使用外部极化剂的动态核极化和使用NV中心的潜在光学超极化相结合,从而使核磁共振波谱在生理浓度下以单细胞空间分辨率分析代谢物。
在实验装置中,Smits等人将流体分析物容纳在氦气加压容器中,流速可变,***高可达50μl/s。分析物的停留时间约为6s,比研究的分析物的自旋弛豫时间长(例如T1对于水≈3s),导致平衡极化为~5×10-6。然后分析物流到检测区域以通过NV核磁共振鉴定。为了进行NV核磁共振检测,科学家们使用定制的落射荧光显微镜和研究中制造的定向金刚石膜,在四个可能的NV轴上与设置中的磁场对齐。
Smits等人制作了微流体芯片来放置金刚石传感器,该设备在载玻片上包含一个铜芯片来传输微波。科学家们还在金刚石和反馈核磁共振线圈之间设计了射频(RF)激励回路,并在金刚石传感器和接触分析物周围设置了微流体通道。他们设计了微流体端口,将芯片内的外部分析管结合在一起,并使用直径为20μm的激光束通过35μm厚的金刚石膜激发NV中心。
随后,研究小组将一系列XY8-5微波脉冲序列应用于NV中心,以检测核交流场。他们使用去离子水来确定设备的灵敏度和光谱分辨率极限。为了优化光谱分辨率,他们调整了梯度补偿线圈,并通过获得不同流体分析物的质子NMR谱证明了NV NMR光谱仪的能力。
通过这种方式,Janis Smits及其同事展示了使用金刚石量子传感器进行微流体核磁共振应用。他们表明,与现有的金刚石NMR研究相比,分离极化和检测步骤可以使光谱分辨率有一个数量级的改进。科学家通过对流体分析物进行二维核磁共振验证了该平台,并提出了其在多学科研究领域的应用前景。
金刚石是自然界存在的特殊材料之一,具有***高的硬度、低摩擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙、高的声传播速率以及良好的化学稳定性等,如下表。虽然天然金刚石具有这些***的特性,但是它们一直仅仅是以宝石的形式存在,其性质的多变性和稀有性极大地***了其应用。而洛阳誉芯金刚石制备的CVD金刚石膜将这些优异的物理化学性能集一身,且成本较天然金刚石低,能够制备各种几何形状,在电子、光学、机械等工业领域有广泛的应用前景。
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